一、 實驗?zāi)康模簻y得樣品奶粉中粗蛋白含量
二、 實驗設(shè)備及要求:
1、 實驗設(shè)備:全自動凱氏定氮儀KN580、消解儀SPH120、天平
2、 實驗要求:測試環(huán)境要求潔凈無污染,測試所用試劑與器皿均要求潔凈無污染
三、 實驗步驟:測試步驟分兩大步:消解與蒸餾滴定
1、 消解:
1)、試樣處理:稱取充分混勻的樣品0.5g,精確至0.0001g,樣品用定量濾紙包好移入潔凈干燥的定氮管中,加入0.2 g 硫酸銅、6 g 硫酸鉀及10 mL 硫酸,輕搖后放入消解爐上,上部放上排廢裝置,溫度180℃,保溫時間1.5小時,然后進行梯度升溫,每次升溫20℃,在此期間如果不起泡可繼續(xù)升溫,若起泡保溫40分鐘,升溫至320℃小心加熱,待內(nèi)容物全部炭化,泡沫完全停止后,加強火力,并保持管內(nèi)液體微沸,至液體呈藍綠色并澄清透明后,溫度380℃再繼續(xù)加熱40分鐘。取下放冷備用。
同時做試劑空白試驗。
消解時可在280℃后加入不超過3ml 30%過氧化氫溶液用于加速消解
2、蒸餾滴定:消解后的樣品冷卻后移到定氮儀中,實驗方案:蒸餾時間7分鐘、稀釋水40ml 次數(shù)4次 間隔時間5秒、加堿量65ml 次數(shù)7次 間隔時間8秒、鹽酸0.07mol/L、定標系數(shù)1.0712,蛋白質(zhì)轉(zhuǎn)換系數(shù)6.38。按照此方案進行試驗。
四、 實驗結(jié)果
樣品代碼 | 含氮量% | 粗蛋白含量% |
1 | 3.1407 | 20.0377 |
2 | 3.1362 | 20.009 |
3 | 3.1368 | 20.0128 |
4 | 3.1355 | 20.0045 |
5 | 3.1411 | 20.0402 |