一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簻y(cè)得樣品醬牛肉中粗蛋白含量
二、 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及要求:
1、 實(shí)驗(yàn)設(shè)備:全自動(dòng)凱氏定氮儀KN580、消解儀SPH120、天平
2、 實(shí)驗(yàn)要求:測(cè)試環(huán)境要求潔凈無(wú)污染,測(cè)試所用試劑與器皿均要求潔凈無(wú)污染
三、 實(shí)驗(yàn)步驟:測(cè)試步驟分兩大步:消解與蒸餾滴定
1、 消解:
1)、試樣處理:稱(chēng)取充分混勻的固體試樣0.5g,精確至0.0001 g,樣品用定量濾紙包好移入潔凈干燥的定氮管中,加入0.2 g 硫酸銅、6 g 硫酸鉀及10 mL 硫酸,輕搖后放入消解爐上,上部放上排廢裝置,溫度180℃,保溫時(shí)間1小時(shí),繼續(xù)升溫至220℃,保溫時(shí)間0.5小時(shí),升溫至280攝氏度,保溫時(shí)間20分鐘,升溫至320℃小心加熱,待內(nèi)容物全部炭化,泡沫完全停止后,加強(qiáng)火力,并保持管內(nèi)液體微沸,至液體呈藍(lán)綠色并澄清透明后,溫度360℃再繼續(xù)加熱40分鐘。取下放冷備用。
同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)
2、蒸餾滴定:消解后的樣品冷卻后移到定氮儀中,實(shí)驗(yàn)方案:蒸餾時(shí)間7分鐘、稀釋水40ml 次數(shù)4次 間隔時(shí)間5秒、加堿量65ml 次數(shù)7次 間隔時(shí)間8秒、鹽酸0.1mol/L、定標(biāo)系數(shù)0.9972。按照此方案進(jìn)行試驗(yàn)。
四、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品代碼
含氮量%
粗蛋白含量%
1
4.2359
26.4744
2
4.2404
26.5025
3
4.2337
26.4606
4
4.25
26.5625
5
4.2419
26.5119