400-621-1218
一、 實驗目的:測得樣品肝素鈉氮含量
二、 實驗設備及要求:
1、 實驗設備:全自動凱氏定氮儀KN580、消解儀SPH120、天平
2、 實驗要求:測試環境要求潔凈無污染,測試所用試劑與器皿均要求潔凈無污染
三、 實驗步驟:測試步驟分兩大步:消解與蒸餾滴定
1、 消解:
1)、食品方法:試樣處理:稱取充分混勻的固體試樣 0.1g,精確至0.0001 g,樣品用定量濾紙包好移入干燥的定氮管中,加入0.2 g 硫酸銅、6 g 硫酸鉀及10 mL 硫酸,輕搖后放入消解爐上,上部放上排廢裝置,溫度300℃,小心加熱,待內容物全部炭化,泡沫完全停止后,加強火力,并保持管內液體微沸,至液體呈藍綠色并澄清透明后,溫度360℃再繼續加熱40分鐘。取下放冷備用。
同時做試劑空白試驗
2、蒸餾滴定:消解后的樣品冷卻后移到定氮儀中,實驗方案:蒸餾時間7分鐘、稀釋水40ml 次數4次 間隔時間5秒、加堿量65ml 次數7次 間隔時間8秒、硫酸0.00512mol/L、定標系數2.0347。按照此方案進行試驗。
四、 實驗結果
1、 測得結果
樣品代碼
含氮量%
1
2.6366
2
2.6418
3
2.6397
4
2.6459
5
2.6432