凱氏定氮儀KN580測樣品純牛奶中粗蛋白含量

一、實驗目的：測得樣品純牛奶中粗蛋白含量
二、實驗設備及要求：
1、實驗設備：全自動凱氏定氮儀KN580、消解儀SPH120、天平

2、實驗要求：測試環境要求潔凈無污染，測試所用試劑與器皿均要求潔凈無污染
三、實驗步驟：測試步驟分兩大步：消解與蒸餾滴定
1、消解：
1）、試樣處理：稱取充分混勻的樣品5ml，樣品移入潔凈干燥的定氮管中，加入0.2 g 硫酸銅、6 g 硫酸鉀及10 mL 硫酸，輕搖后放入消解爐上，上部放上排廢裝置，溫度180℃，保溫時間1.5小時，然后進行梯度升溫，每次升溫20℃，在此期間如果不起泡可繼續升溫，若起泡保溫40分鐘，升溫至320℃小心加熱，待內容物全部炭化，泡沫完全停止后，加強火力，并保持管內液體微沸，至液體呈藍綠色并澄清透明后，溫度380℃再繼續加熱40分鐘。取下放冷備用。
同時做試劑空白試驗
消解時可在280℃后加入不超過3ml 30%過氧化氫溶液用于加速消解
2、蒸餾滴定：消解后的樣品冷卻后移到定氮儀中，實驗方案：蒸餾時間7分鐘、稀釋水40ml 次數4次間隔時間5秒、加堿量65ml 次數7次間隔時間8秒、鹽酸0.1mol/L、定標系數0.9972，蛋白質轉換系數6.38。按照此方案進行試驗。
四、實驗結果

樣品代碼	含氮量%	粗蛋白含量%
1	0.5107	3.2583
2	0.5062	3.2296
3	0.5142	3.2806
4	0.5087	3.2455
5	0.5164	3.2946

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