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凱氏定氮儀作為一種常用的實驗室分析儀器,在各類實驗室均有廣泛應用,很多客戶與我們進行溝通咨詢的時候對儀器的可靠性、精度、售后等進行各個方面的咨詢,我們做了的統計和整理。作為使用單位,對儀器的內部構造和具體工作情況不是十分清楚,而現在各方面又沒有十分專業、詳細的文檔對其進行闡述和說明,經常導致用戶忽略很多產品的核心性能而單純追求指標和功能。本系列文章試圖從技術的角度對凱氏定氮儀進行剖析,讓用戶多了解一下產品知識。限于文字功底太差,闡述不周之處盡情海涵。
不知道您注意過沒有任何一款凱氏定氮儀產品指標中都有一項:
回收率≥99.5%
回收率指標簡單明了可能不會引起很多用戶的關注,可是作為一個負責人的廠家的技術人員來說這確是我們費勁所有腦細胞,做千百次試驗不斷驗證都想提高哪怕0.1%的一個核心性指標。
這里的回收率指的的是“氮的回收率”。凱氏定氮儀本質上來講就是分析各類物質中氮元素含量的儀器。因為物質中的氮以各種類型存在比如銨態氮、硝態氮、有機氮、無機氮等各種類型。要想測得準確首先最起碼也是最重要的就是盡可能將所有的氮元素回收下來,然后才能測量的準確。如果回收率太低,可想而知測量的結果會是什么樣子。結果肯定是上竄下跳,結果的平行性很差,結果的可信度很差,不能作為計量結果使用。
既然回收率這么重要那究竟怎樣才能提高氮的回收率呢?
限于篇幅所限和涉及的技術較多不能全部展開,簡單說蒸餾系統的密封性能、材質選擇、冷凝效率、冷凝結構、防止倒吸、防暴沸能力、是否排空等等諸多方面的影響,而且這些指標相互干擾,單純提高一個可能對另一個可能對另一個指標造成致命影響。所以真正做到回收率≥99.5%并不是一件容易的事。
蒸餾系統的密封性能比較好理解,大家都知道蒸餾出來的以氨氣和氨水以一種氣液混合形態存在,如果蒸餾系統密封性能不好氨氣和氨水肯定會揮發,一旦揮發回收率就算廢了。您想到過沒有蒸餾系統本身不是“密閉”的,上面不但有各種汽液管路、各種不同材質的器件要相互連接、各種控制泵閥、電路器件、最后冷凝液是要開口流出來的。所以這里說的是蒸餾系統的密封性能而不是密閉。
再說一下材質選擇,很多材質中本身就含有氮、并且有耐高溫、耐腐蝕等要求,材質的精確選擇和配合就顯得極其重要。
冷凝效率和冷凝結構這兩個問題一起說一下,如果氮都能蒸餾出來,沒有流失,如果冷凝器的冷凝效率很低,會是怎么樣呢?首先要說明的是氨水如果超過41.5℃就會揮發。這就是要對冷凝液溫度進行監控的原因,順便說一句即使監控了冷凝液如果蒸汽的功率不能調節也白廢了。結果就是蒸餾出來的氨水揮發一部分,回收率就無法保證了。
總體來講回收率其實是凱氏定氮儀的首要關鍵指標,一款產品是否能真正達到這一指標要求是及其關鍵的。在和客戶交流的過程中發現真正達到的產品不是很多。由于這一指標用戶無法事前驗證,增加了用戶選型的難度。
濟南阿爾瓦儀器有限公司
產品開發部 老豬寶寶撰稿
本文由濟南阿爾瓦儀器產品開發部原創供稿,轉載請注明出處。